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　　目前，國(guó)際上對(duì)出人境紡織品中的有害物質(zhì)有限量要求，我國(guó)雖然是紡織品出口大國(guó)，但由于在紡織品檢測(cè)方面起步較晚，紡織品中有害物質(zhì)的檢測(cè)技術(shù)還不是很成熟，許多技術(shù)專(zhuān)利都還被歐美等發(fā)達(dá)國(guó)家掌控。為盡快與國(guó)際紡織品檢測(cè)技術(shù)水平接軌，近年來(lái)我國(guó)也陸續(xù)頒布了一些檢測(cè)技術(shù)與標(biāo)準(zhǔn)，但在具體實(shí)施過(guò)程中出現(xiàn)了許多問(wèn)題。如何快速、準(zhǔn)確、高效的對(duì)紡織品中有毒有害物質(zhì)進(jìn)行檢測(cè)已成為當(dāng)今眾多學(xué)者共同關(guān)注的一個(gè)問(wèn)題。本文針對(duì)紡織品中常見(jiàn)的3類(lèi)有害物質(zhì)，分析其毒理學(xué)特性，對(duì)其各種檢測(cè)技術(shù)和方法的優(yōu)缺點(diǎn)進(jìn)行比較，以期推進(jìn)我同紡織品中有害物質(zhì)檢測(cè)技術(shù)水平。

　　1紡織品中常見(jiàn)的有害物質(zhì)

　　1.1甲醛

　　甲醛是一種強(qiáng)還原性毒物，對(duì)人體蛋白質(zhì)有凝同作用，其主要的毒性表現(xiàn)即與此相關(guān)。服裝面料中的有害物質(zhì)甲醛主要來(lái)自于漿紗和印染過(guò)程中的助劑，它的存在能提高助劑在織物上的耐久性。

　　1.2重金屬

　　錳、銻、鉻、鎳、鈷、鎘、銅及釩等重金屬離子廣泛應(yīng)用于印染及其他染化工業(yè)中，長(zhǎng)期接觸含有這些重金屬離子的紡織品，會(huì)對(duì)身體健康產(chǎn)生嚴(yán)重的影響。因此，紡織品中重金屬的檢測(cè)對(duì)紡織品的安全性特別重要。

　　1.3有毒有機(jī)化合物

　　紡織品中所含有毒有機(jī)化合物大體上可分為以下3種：

　　（1）苯的氨基和硝基化合物。苯胺以形成高鐵血紅蛋白為主要病理變化；硝基苯則對(duì)神經(jīng)系

　　統(tǒng)有明顯影響，三硝基甲苯對(duì)肝臟有嚴(yán)重傷害。

　　（2）含有機(jī)氯載體的化合物。含氯芳香族化合物，如三氯苯、二氯甲苯是高效的染色載體，在染色過(guò)程中可使纖維結(jié)構(gòu)膨化，以利于染料的滲透。但這些含氯芳香族化合物會(huì)影響人的中樞神經(jīng)系統(tǒng)，造成皮膚過(guò)敏，并刺激皮膚和黏膜，對(duì)人體有潛在的致畸和致癌性。

　�。�3）農(nóng)藥類(lèi)化合物。農(nóng)藥殘留是紡織品中含有有毒有害有機(jī)物的原因之一。Oeko—TexStandard100和GB/T18885《生態(tài)紡織品技術(shù)要求》對(duì)其中大部分農(nóng)藥的殘留量都有限量要求。

　　2紡織品中有害物質(zhì)的常用檢測(cè)技術(shù)

　　2.1紡織品中甲醛的檢測(cè)

　　紡織品甲醛檢測(cè)常用的有3種方法，采用水萃取法測(cè)試紡織品甲醛含量簡(jiǎn)單、方便、快速，對(duì)于企業(yè)的生產(chǎn)自控和試驗(yàn)室的大規(guī)模檢測(cè)非常實(shí)用高效；蒸汽吸收法是利用水吸收織物釋放的甲醛來(lái)進(jìn)行檢測(cè)，溶液中干擾非常少，因此其檢測(cè)結(jié)果更準(zhǔn)確，但耗時(shí)較長(zhǎng)，不利于測(cè)試結(jié)果的快速獲得；高效液相色譜法能很好解決低含量甲醛分析和提取液中非甲醛物質(zhì)干擾的問(wèn)題，是目前紡織品中甲醛含量檢測(cè)的發(fā)展趨勢(shì)，但由于其所用儀器價(jià)格貴，測(cè)試成本較高，操作過(guò)程相對(duì)比較復(fù)雜，使用也不夠便利，在實(shí)際應(yīng)用中存在一定的局限性。所以本文主要針對(duì)常用的水萃取法進(jìn)行分析。

　　2.1.1水萃取法

　　水萃取法是將一定量的試樣在4O℃水浴中萃取一定時(shí)間，使織物上的甲醛被水吸收，然后萃取液用乙酰丙酮顯色，顯色液用分光光度計(jì)比色測(cè)定甲醛的含量。GB/T2912.1—2009中還詳細(xì)介紹了對(duì)某些甲醛含量較高的測(cè)試結(jié)果存在懷疑時(shí)可利用雙甲酮來(lái)進(jìn)行確認(rèn)的方法，但對(duì)結(jié)果的處理沒(méi)有詳細(xì)說(shuō)明。通過(guò)分析認(rèn)為，雙甲酮確認(rèn)后樣品的校正吸光度值可按公式A=A1一A2一A3一A4處理。其中，為樣品的校正吸光度值，4為試驗(yàn)樣品測(cè)得的吸光度，，為空白試劑測(cè)得的吸光度，A為雙甲酮確認(rèn)測(cè)得的吸光度，4為空白樣品中測(cè)得的吸光度（僅用于變色或沾污的情況下）。最后，通過(guò)得到的校正吸光度值對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)得到試樣的實(shí)際甲醛含量。

　　2.1.2注意事項(xiàng)

　�。�1）甲醛濃度測(cè)試的準(zhǔn)確性與移取溶液體積的精確度直接相關(guān)，在制作甲醛標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)、標(biāo)準(zhǔn)溶液需分次移取時(shí)，應(yīng)盡量使用同一組移液管，以減少系統(tǒng)誤差。

　�。�2）繪制甲醛標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)時(shí)，要特別注意蒸餾水的純度，采用專(zhuān)用移液管移取蒸餾水，避免蒸餾水被污染。

　　（3）不過(guò)濾萃取液直接進(jìn)行吸取顯色的方法雖可減少操作環(huán)節(jié)，但常會(huì)吸人極微小的視覺(jué)易忽略的短纖維，從而影響測(cè)試的準(zhǔn)確度。對(duì)結(jié)果準(zhǔn)確度要求極高的甲醛測(cè)試，在測(cè)試中必須過(guò)濾萃取液。

　　2.2紡織品中重金屬的檢測(cè)

　　2.2.1原子分光光度法

　　火焰原子吸收法是測(cè)定紡織品中重金屬殘留量的較常用方法，對(duì)60多種金屬元素都能進(jìn)行快速檢測(cè)，具有檢測(cè)范圍廣泛、步驟簡(jiǎn)單的特點(diǎn)，缺點(diǎn)是檢測(cè)限高，檢測(cè)結(jié)果不夠精確；石墨爐原子吸收法原子化效率高，檢測(cè)限低，一般可精確到火焰原子吸收法的千分之一，檢測(cè)限可達(dá)g（有害物質(zhì)）/kg（紡織品）水平，但重現(xiàn)性和準(zhǔn)確性不足，易受到雜質(zhì)干擾，對(duì)一些特殊元素如汞、砷等檢測(cè)效果不是很理想。

　　2.2.2電感耦合等離子發(fā)射光譜法

　　電感耦合等離子發(fā)射光譜法（ICP—AES）是目前用于檢測(cè)紡織品中重金屬最有效的方法之一，但對(duì)紡織品中含量最低的汞，其測(cè)定靈敏度低，無(wú)法滿(mǎn)足紡織品中可萃取汞的限量要求。有研究表明，將氫化物發(fā)生器與ICP.AES結(jié)合，可使待測(cè)元素與樣品基體分離，由汞蒸氣送人ICP，減少基體干擾的同時(shí)實(shí)現(xiàn)被測(cè)元素的富集，使分析的檢出限大大降低，從而滿(mǎn)足紡織品中可萃取痕量汞的測(cè)定要求。

　　ICP—AES是將紡織品試樣用硝酸和硝酸鎂溶液處理后530℃灼燒，待樣品全部變?yōu)榛野咨�，將坩堝冷卻至室溫，加人濃硝酸溶解試樣（可適當(dāng)加熱），蒸干、冷卻后用硝酸定容后測(cè)定樣液中重金屬元素濃度，扣除試劑空白即可通過(guò)換算得到試樣中重金屬的含量。在測(cè)試過(guò)程中應(yīng)注意以下幾點(diǎn)。

　　（1）樣品預(yù)處理。在測(cè)試時(shí)應(yīng)根據(jù)情況選擇預(yù)處理方法。微波消解適用于處理小于1g的樣

　　品；濕法消化處理樣品較迅速、損失小，但需使用高氯酸等強(qiáng)氧化劑，操作具有一定危險(xiǎn)性；干法灰化溶解較為簡(jiǎn)單，缺點(diǎn)是元素?fù)p失較嚴(yán)重，需通過(guò)添加助劑等手段加以改進(jìn)，克服其元素易于損失的弊端。

　　（2）灰化溫度的選擇�；一瘻囟冗^(guò)低，樣品難以氧化分解；灰化溫度太高，會(huì)導(dǎo)致待測(cè)元素的損失。綜合考慮，灰化溫度選擇為530℃。

　�。�3）助劑的使用。助劑可加速樣品的氧化，使樣品可在較低溫度下完成灰化，減少待測(cè)元素的揮發(fā)損失。試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)加入硝酸鎂助劑，可有效克服各待測(cè)元素的損失。

　　（4）溶劑的選擇。經(jīng)比較，使用濃硝酸作為溶劑，鉛、鎘、銅、鈷、鎳的回收率均較高。

　　2.3紡織品中有機(jī)物的檢測(cè)

　　在生態(tài)紡織品的檢測(cè)中，有機(jī)物的檢測(cè)為必檢項(xiàng)目。目前比較先進(jìn)的方法有液相色譜一質(zhì)譜法（LC.MS）、氣相色譜一質(zhì)譜法（GC—MS）以及GAOX高效液相色譜一二極管陣列檢測(cè)法（HPLC—DAD）等。

　　2.3.1LC—MS技術(shù)

　　2.3.1.1致敏性分散染料的檢測(cè)

　　LCMS聯(lián)用技術(shù)是目前用于致敏性分散染料檢測(cè)的最理想的手段。LC.MS聯(lián)用技術(shù)比GC—MS聯(lián)用技術(shù)或HPLC—DAD（配備二極管陣列檢測(cè)器的高效液相色譜）技術(shù)更適合于極性染料分析。這是因?yàn)镚C—MS聯(lián)用一般需要樣品的衍生化，而HPLC—DAD技術(shù)的靈敏度和選擇性不及LC—MS。安捷倫公司在LC.MS上建立了同時(shí)測(cè)定20種致敏性分散染料的方法，該方法以乙酸銨水溶液/乙腈為流動(dòng)相，選用ZORBAXXDB—C8色譜柱，離子源為電噴霧正離子，樣品檢測(cè)限可達(dá)g（有害物質(zhì)）/kg（紡織品）水平，線(xiàn)性可達(dá)三個(gè)數(shù)量級(jí)，通過(guò)精確質(zhì)量數(shù)，可以得到化合物的確定信息，是一種有效的染料定性、定量分析手段。

　　2.3.1.2殺蟲(chóng)劑的檢測(cè)

　　OekoTexStandard100和GB/T18885《生態(tài)紡織品技術(shù)要求》對(duì)相關(guān)殺蟲(chóng)劑作出了限量規(guī)定，共有54種殺蟲(chóng)劑和農(nóng)藥被列入控制范圍。利用LC.MS可同時(shí)對(duì)這幾種殺蟲(chóng)劑的含量進(jìn)行分析，在10p~g/kg～200~g/kg濃度范圍內(nèi)有良好的線(xiàn)性響應(yīng)和重現(xiàn)性。

　　2.3.1.3全氟辛磺酸（PFOS）的檢測(cè)

　　PFOS是紡織品和皮革制品防污整理劑的主要組分，是目前最難降解的有機(jī)污染物。采用LC—MS聯(lián)用技術(shù)，選擇離子監(jiān)測(cè)、質(zhì)荷比的方法，可測(cè)定水中的PFOS含量，檢測(cè)最低限可達(dá)0.05mg/L�？勺鳛榧徔椘分蠵FOS檢測(cè)的參考。

　　2.3.1.4阻燃劑的檢測(cè)

　　利用LC—MS聯(lián)用分析技術(shù)，選用正離子模式和ESI電離源，以m/z：110～500的碎片離子作全掃描；選用ZORBAXEclipseXDB—C183.5nl色譜柱，并以乙酸銨溶液/乙腈為流動(dòng)相，進(jìn)行45min梯度洗脫，能很好分離常用的4種阻燃劑，并達(dá)到要求的檢測(cè)限，回收率69%～103%。

　　2.3.2GC—MS技術(shù)

　　GC—MS適用于紡織品中多種有害有機(jī)化合物的檢測(cè)。一般用有機(jī)溶劑作提取劑，用毛細(xì)管色譜柱進(jìn)行分離，由GC—MS聯(lián)用儀進(jìn)行定性分析，采用外標(biāo)法進(jìn)行定量分析j。本方法對(duì)目標(biāo)化合物的檢測(cè)限低于0.05mg/kg，平均回收率為86.0%～96.7%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.87%～9.40%。

　　在該檢測(cè)方法中，樣品前處理方法的不同會(huì)影響到檢測(cè)結(jié)果。例如在對(duì)紡織品中鄰苯基苯酚殘留的檢測(cè)中，可用兩種方法進(jìn)行樣品前處理。一種方法是提取液經(jīng)濃縮定容后，用配有質(zhì)量選擇檢測(cè)器的氣相色譜儀（GC—MSD）測(cè)定，外標(biāo)法定量，選擇離子檢測(cè)進(jìn)行確認(rèn)；另一種方法是提取液經(jīng)濃縮后在碳酸鉀溶液介質(zhì)下經(jīng)乙酸酐乙�；�后，以正己烷提取，再選擇離子檢測(cè)進(jìn)行確認(rèn)，此法適用于對(duì)各種紡織材料中鄰苯基苯酚及其鹽和酯類(lèi)物質(zhì)殘留量的測(cè)定。當(dāng)添加濃度在0.50p~g/g～5.00g/g水平時(shí)，前者的平均回收率為85.8%～94.2%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.36%～7.51%，測(cè)定低限為0.1I.Lg/g；后者的平均回收率為85.4%～93.5%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.20%～8.82%，測(cè)定低限為0.05I.~g/g。

　　3結(jié)論

　�。�1）水萃取法是檢測(cè)紡織品中游離甲醛的最實(shí)用高效的方法，實(shí)際檢測(cè)中，碘量法標(biāo)定甲醛原液比亞硫酸鈉法準(zhǔn)確，但要注意實(shí)際甲醛含量的校正。

　�。�2）原子吸收法是目前檢測(cè)紡織品中重金屬含量最常用的方法,其中石墨原子吸收法有效檢測(cè)限較火焰吸收法低,達(dá)ug（有害物質(zhì)）/kg（紡織品）水平。

　　（3）ICP-AES法是檢測(cè)紡織品中重金屬較理想的方法，可同時(shí)對(duì)多種重金屬元素進(jìn)行檢測(cè)，提高了紡織品檢測(cè)效率

　　（4）LC-MS技術(shù)使用于中等極性以上有機(jī)物的加成分析，GC-MS技術(shù)課檢測(cè)紡織品中多種有毒有機(jī)物，但是需要注意樣品前處理方法的選擇。

　　來(lái)源 田磊 郭雅妮 王穎 夏禹周

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